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瀝青化學四組分試驗玻璃儀器的使用注意事項
瀝青化學四組分試驗是將瀝青分離為飽和分、芳香分、膠質和瀝青質四個組分的試驗,試驗中使用的玻璃儀器有燒杯、分液漏斗、層析柱、容量瓶等,其使用注意事項如下:
一、燒杯
1、加熱注意事項:在對燒杯中的瀝青樣品或溶液進行加熱時,應使用石棉網(wǎng)均勻受熱,避免局部過熱導致樣品飛濺或燒杯破裂。加熱溫度不宜超過燒杯的耐受溫度,一般硼硅酸鹽玻璃燒杯可耐受約 500℃的高溫,但在實際使用中,盡量控制在 300℃以下,以確保A全。
2、防止碰撞:燒杯在使用和放置過程中要避免與其他硬物碰撞,以免產(chǎn)生裂紋或破損。一旦發(fā)現(xiàn)燒杯有裂紋,應立即停止使用,防止在試驗過程中發(fā)生破裂導致樣品泄漏。
3、清洗與干燥:試驗結束后,應及時清洗燒杯,避免瀝青等樣品殘留干涸后難以清洗。清洗時可先用合適的溶劑,浸泡溶解瀝青,再用蒸餾水沖洗干凈,Z后倒置晾干或用烘箱烘干。
二、分液漏斗
1、檢漏:在使用分液漏斗前,B須檢查其是否漏水。將分液漏斗關閉活塞,注入適量的水,觀察活塞處和上口塞子處是否有漏水現(xiàn)象。若有漏水,需更換活塞或修理密封處,確保分液漏斗的密封性良好,否則會影響分離效果。
2、振蕩與放氣:在進行萃取或分離操作時,將溶液和萃取劑加入分液漏斗后,要輕輕振蕩使兩相充分接觸,以C進溶質在兩相中的分配。但振蕩過程中會產(chǎn)生氣體,使分液漏斗內(nèi)壓力增大,因此需及時打開活塞放氣,防止漏斗內(nèi)壓力過高導致液體噴出。
3、分離操作:靜置分層后,打開分液漏斗的活塞,使下層液體緩慢流出,注意控制流速,避免上層液體混入下層。當下層液體流盡后,及時關閉活塞,然后將上層液體從分液漏斗的上口倒出,以實現(xiàn)兩相的W全分離。
三、玻璃層析柱
1、填充均勻性:在填充層析柱時,要確保固定相(如硅膠、氧化鋁等)填充均勻,避免出現(xiàn)氣泡或疏密不均的情況。否則會導致樣品在柱內(nèi)的流動不均勻,影響分離效果。填充好后,可輕輕敲擊層析柱,使固定相更加緊實。
2、樣品上樣:將待分離的瀝青樣品溶液小心地加到層析柱的頂部,避免溶液沖擊固定相表面,破壞柱床結構。上樣量要適中,過多會導致分離效果變差,過少則會浪費層析柱的分離能力。
3、洗脫操作:選擇合適的洗脫劑進行洗脫,洗脫劑的流速要控制得當。一般采用恒流泵或重力滴注的方式控制洗脫劑的流速,流速過快會使各組分分離不W全,流速過慢則會延長試驗時間。在洗脫過程中,要注意觀察各組分在柱中的移動情況,根據(jù)需要及時收集不同組分的洗脫液。
四、容量瓶
1、準確配制溶液:使用容量瓶配制溶液時,應先將溶質在小燒杯中用適量溶劑溶解,然后將溶液轉移至容量瓶中,并用溶劑多次洗滌燒杯,將洗滌液也一并轉移至容量瓶中,以確保溶質全部轉移。再用溶劑定容至容量瓶的刻度線,定容時要使用滴管逐滴加入溶劑,使溶液的凹液面與刻度線相切,以保證溶液體積的準確性。
2、避免受熱和腐蝕:容量瓶不能直接加熱,也不能用于儲存熱的溶液,以免影響其容積的準確性。同時,要避免容量瓶接觸腐蝕性物質,如強酸、強堿等,防止瓶體被腐蝕而損壞。
3、定期校準:為保證容量瓶的準確性,應定期對其進行校準??刹捎梅Q量水的質量并根據(jù)水的密度計算體積的方法進行校準,若發(fā)現(xiàn)容量瓶的實際容積與標稱容積有較大偏差,應及時更換或進行修正。
五、玻璃棒
1、攪拌力度:在使用玻璃棒攪拌瀝青樣品或溶液時,要控制好攪拌力度,避免用力過猛導致溶液飛濺或損壞容器。特別是在攪拌含有瀝青質等粘性較大的樣品時,要緩慢而均勻地攪拌,使樣品充分混合。
2、清潔與保養(yǎng):玻璃棒使用后應立即用溶劑清洗,Q除表面附著的瀝青等物質,然后用蒸餾水沖洗干凈。避免將玻璃棒隨意放置在實驗臺上,以免沾上雜質影響下次使用。若玻璃棒表面有污漬難以清洗,可使用稀酸或有機溶劑浸泡后再清洗。